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除非另有说明,否则所有化合物都是从商业来源购买的,并按照接受。lipoic酸是从运动营养品牌Myvegan获得的。Myvegan产品的光谱分析确定它的组成与从常规化学供应商(ACROS)获得的产物相似。使用前在使用前去除自由基抑制剂。
NMR光谱实验在298 K上在400 MHz的Bruker DPX-400 NMR光谱仪上进行1H(13C为100.57 MHz)。1H-NMR光谱参考了残留的原始溶剂(δ= 7.26 ppm,DMSO – d5时δ= 2.50,δ= 3.31时CD3DO)和13C NMR光谱参考了残留溶剂溶液信号(CDCl3 atΔ= 77.16 ppm,δ= 39.52,f.77.16 ppm,δ= 39.52,g。共振多重性描述为s(单元),d(Doublet),t(三重态),q(Quartet)或M(多重组)。
伯明翰大学化学学院在Waters GCT Premier上使用电喷雾电离和Waters Xevo G2-XS在Waters GCT Premier上进行高分辨率质谱法使用化学H+电离。
使用Agilent Technologies Cary 630傅立叶变换红外光谱仪进行傅立叶变换红外光谱仪。以2 cm -1的分辨率进行了总共16次扫描,从600 cm -1进行,并校正光谱以获得背景吸光度。
在配备有Xenon闪光灯源的Evolution 350 UV-VIS分光光度计上进行UV-VIS光谱仪和双匹配的硅光二极管检测器。来自Hellma的石英细胞(170-2,000 nm),用两个抛光的侧面用于检查二氯甲烷(1 mg ML -1)的200至800 nm的吸收光谱作为溶剂。Thermo Insight-2 V.10.0.30319.1软件用于数据采集和分析。
凝胶渗透色谱法(GPC)分析在CHCL3中对安装有屈光度指数(RI)检测器,Ultraviolet(UV,λ= 309 nm)和粘度表检测器的Agilent 1260 II II多探测器GPC-SEC系统进行。使用CHCL3(用0.5%NET3缓冲)作为流动相(流速1 ml min-1 mil-1,40°C),将聚合物通过敏捷的防护柱(PLGEL5μM,50×7.5 mm)和两个Agilent混合C柱(PLGEL5μM,300×7.5 mm)洗脱。数量平均分子量(MN),平均分子量(MW)和分散性(aM = MW/MN)使用Agilent GPC – SEC软件(V.A.02.01)确定15点校准曲线(峰值最大值分子量,MP = 162-3,3,187,000 gol-1),以元素为单位(峰值分子量),鉴于ps = 162-3,187,000 m mol-1)。
用自动采样器(Mettler Toledo)在凝视系统DSC3上收集差异扫描量热法(DSC)。除非另有说明,否则在40 µL铝制锅中以10°C min -1的加热速率在40 µL铝制锅中获得热合量。玻璃过渡温度(TG)由DSC的第二个加热周期中的第一个衍生物的最小值确定。根据存在所有吸热峰的整合和归一化计算熔化的总焓(ΔHM)。
使用Q550热重分析仪(TA Instruments)进行热重量分析热图。在N2大气下以10°C min -1的加热速率从25到600°C记录热图。报道了分解温度在5%减肥温度(TD,5%)处
使用Mettler Toledo DMA 1 Star系统获得动态机械热分析数据,并使用软件包凝视V.13.00A(构建6917)进行分析。使用膜(长度,L×宽度,w×厚度= 8.60×6.20×0.60±0.20 mm)进行热扫,冷却至-180°C,并等在等温度约5分钟。由于温度从-180至180°C,5°C min -1,1 Hz扫描,探测了储存和损耗模量以及损耗因子(E''和e'tanδ的比率)。
使用装有5 kg的负载电池的测试指标M350-5CT通用机械测试仪器进行单轴拉伸测试。使用定制的ASTM DIE D-638型5型哑铃形样品切割。将每个样品夹在拉伸架中,并延伸速率为10 mm min-1,直到失败。在至少三个单独的样本上重复所有拉伸测试(除非另有说明),并采用数据平均值来找到最终的拉伸应力和应变。使用OriginPro软件从拉伸曲线下的区域计算应变能密度。使用最佳分析软件(V.5.0.34)和OriginPro软件分析其余数据。使用Wintest分析软件(V.5.0.34)和OriginPro软件分析数据。
光性实验用于使用Anton Paar MCR-302节省仪(拟合具有可分离光照射系统(Exfo Omnicure S1500 S1500 S1500 UV光源,宽带HG-LAMP,玻璃板),使用Anton Paar MCR-302嵌合体来确定树脂的交联动力学,这是胶凝时间的函数。将树脂样品在0.2 Hz的两个平行板之间剪切,幅度为25%,为50 s而无辐射。此后,在3分钟的过程中打开光源,每0.2 s进行测量。存储模量和损耗模量图的相交点用于确定树脂的凝胶时间。
通过将大约2 ml液体树脂沉积到矩形载玻片上(覆盖整个载玻片表面积),然后用OMNICS S1500 UV光源固化,将2D光剂材料的光进行照相。在评估其热力学性质之前,将固化膜(约0.5 mm的厚度)在60°C的烤箱中延迟24小时。
DLP 3D打印是在未修饰的Miicraft Ultra 125打印机上进行的。为了评估Z深度固化曲线,将树脂沉积在载玻片上,并使用Miicraft Ultra 125 3D打印机作为光源从载玻片下方照射正方形。使用组织去除过量树脂,并使用千分尺测量治疗深度。对每批树脂进行了Z深度分析,以告知所选的打印参数(图4D和补充图147和148)。从不同层固化时间在3D打印的正方形,墙壁和桥的3D定制阵列(在图2B和补充图159中概述)中确定打印精度。使用Alicona G4 InfiniteFocus系统可视化3D打印功能的大小,然后转换为2D高度图。使用ImageJ V.1.53a将2D高度图图像分为二进制特征(图2B和补充图149、151、151、152、155、169和170)。最后,在ImageJ中测量了特征的长度和/或特征区域,并与理论特征大小进行了比较(图2B和4D和补充图150、153、154、156-158和171-178)。每次测量均以一式三份进行,并根据样品集的标准偏差计算所示的误差。
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文章不错《一种可重新采购的圆形光聚合物树脂,用于添加剂制造》内容很有帮助